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辽宁学校医药军工化学分析仪器:常用化学分析仪器及设备详解

2020-04-23  来自: 沈阳鑫百顺石油化工玻璃仪器厂 浏览次数:60

  作为材料人,做测试是必不可少的。仪器和设备的使用对实验结果有直接的影响,辽宁学校医药军工化学分析仪器的小编带大家先来学习一下这些仪器的特点以及使用时需要注意的事项吧~~~


1.现代有机高分子与有机元素分析仪

不知道你有没有听说过这么一句话,“现代人无不高分子”?的确,有机化学产品是现代人们日常生活中不可缺少的东西,衣服、塑料等包括衣食住行在内的几乎所有的生活用品都离不开有机元素。

所以,有机元素分析仪显得相当重要!

仪器简介

中文名:有机元素分析仪

环境监控:混合肥料、废弃物

类型:实验室常规仪器

用途:燃料、煤、油品成分分析

仪器原理

CHN测定模式下,样品在可熔锡囊或铝囊中称量后,进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊,燃烧较开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800°C,进一步确保燃烧反应完全。

样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同时试剂将一些干扰物质,如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原罐,与铜进行反应,去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2,进入混合室,在常温常压下进行均匀的混合。


有机元素分析仪

混合均匀后的气体通过三组高灵敏度的热导检测器,每组检测器包含一对热导池。前两个热导池之间安装有H2O捕获器,热导池间的信号差与H2O的含量成正比,并与原样品中氢含量成函数关系,以此测量出样品中H的含量。接下来的两个热导池间为CO2捕获器,用来测定C.

测定S和O的方法与CHN基本相同,只需更换一下试剂。硫燃烧后以SO2的形式单独进行测量。氧同样也是单独测量,样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,进一步氧化成CO2后通过热导池的检测,最终计算出氧的含量。单独测量可保证O、S的测量效果及较佳试剂用量,从而确保分析结果的准确性。


2.有机物结构分析与红外色谱仪

我们首次听到红外色谱仪这个名字的时候,应该都是化学教科书上说的它可以用来检验有机物的官能团,原理是因为不同的结构对红外光有不同程度的吸收,体现在谱图上就可以用来分析。

仪器分类

1. 棱镜和光栅光谱仪

属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。


光栅光谱仪

随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息,例如,在哈德曼变换光谱仪中就是在光栅光谱仪的基础上用编码模板代替入射或出射狭缝,然后用计算机处理探测器所测得的信号。与光栅光谱仪相比,哈德曼变换光谱仪的信噪比要高些。

2. 傅里叶变换红外光谱仪

它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉,常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱B(v)。


傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶变换光谱仪的主要优点是:

①多通道测量使信噪比提高;

②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;

③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米;

④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;

⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现

上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱,又可测量吸收或反射光谱。当测量发射光谱时,以样品本身为光源;测量吸收或反射光谱时,用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯(用于远红外区)为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器,前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙,它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外,还常用金属镀膜反射镜代替透镜。


3.金属缓蚀材料与激光拉曼光谱检测法

金属的腐蚀是人们十分关心的一个课题,而绝大多数腐蚀体系发生在水溶液介质当中,而水本身的拉曼散射非常弱,但是容易实现以电化学调制的原位测试研究,即拉曼光谱电化学研究。这对阐明一些缓蚀剂的缓蚀机理和腐蚀机制有十分重要的意义。当然,激光拉曼光谱在材料中的应用远不止这些,它还应用于对一些材料结构的分析、金相的分析等等。

下面就让我们一起来看一下激光拉曼光谱检测法。

仪器简介

激光拉曼光谱仪

拉曼光谱法是研究化合物分子受光照射后所产生的散射,散射光与入射光能级差和化合物振动频率、转动频率的关系的分析方法。与红外光谱类似,拉曼光谱是一种振动光谱技术。所不同的是,前者与分子振动时偶极矩变化相关,而拉曼效应则是分子极化率改变的结果,被测量的是非弹性的散射辐。

仪器原理

相应波长的电磁波作用于被研究物质的分子,引起分子相应能级的跃迁,产生分子吸收光谱。引起分子电子能级跃迁的光谱称电子吸收光谱,其波长位于紫外~可见光区,故称紫外-可见光谱。电子能级跃迁的同时伴有振动能级和转动能级的跃迁。引起分子振动能级跃迁的光谱称振动光谱,振动能级跃迁的同时伴有转动能级的跃迁。拉曼散射光谱是分子的振动-转动光谱。用远红外光波照射分子时,只会引起分子中转动能级的跃迁,得到纯转动光谱。

仪器特点


拉曼光谱谱图

拉曼光谱的优点在于它的快速,准确,测量时通常不破坏样品(固体,半固体,液体或气体),样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围,可以有效地和光纤联用。这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质,如玻璃,塑料内,或将样品溶于水中获得。现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准。


4.荧光与荧光分光光度计

我们都知道荧光绚烂多彩,正因为人们爱它的美丽,便有了荧光粉、荧光笔、荧光棒......产品多不胜数。

可是你可能不知道的是,荧光的产生却是因为分子跃迁产生的。

科学家利用了荧光的相关性质,发明了荧光分光光度计,用来检测材料,在生物化学、生物医学、环境化工中有着重要的应用。那我就给你介绍一些这个仪器。

仪器分类

荧光分光光度计的发展经历了手控式、自动记录式、计算机控制式三个阶段;还可分为单光束式和双光束式两大系列。其他的还有低温激光Sh p ol’skill荧光分光光度计、配有寿命和相分辩测定的荧光分光光度计等。

仪器组成

1. 光源:

为高压汞蒸气灯或氙弧灯,后者能发射出强度较大的连续光谱,且在300nm~400nm 范围内强度几乎相等,故较常用。

2.激发单色器:

置于光源和样品室之间的为激发单色器或单色器,筛选出特定的激发光谱。

3.发射单色器:

置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器,常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。

4.样品室:

通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时,光源与检测器成直角安排;测量固体时,光源与检测器成锐角安排。

5.检测器:

一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。


主流仪器

荧光分光光度计

上海棱光生产的F96系列、F97系列荧光分光光度计;

天津港东生产的F-380型、F-320型、F-280型荧光分光光度计;

天津拓普生产的WFY-28型荧光分光光度计;

上海三科生产的970CRT型荧光分光光度计;

功能特点

1.荧光发射光谱

选择某一固定波长的光激发样品,记录样品中产生的荧光发射强度与发射波长间的函数关系,即得荧光发射光谱。

2.荧光激发光谱

选定某一荧光发射波长记录荧光发射强度作为激发光波长的函数,即得荧光激发光谱。

3.时间分辨技术

可用于对混合物中光谱重叠但有寿命差异的组分进行分辨并分别测量。


5.紫外分光光度计

如果你去到过化学实验室,你对这个仪器不陌。要检测物质的种类和纯度、测定络合物组成及稳定常数、研究反应动力学、有机分析等等,都离不开这个仪器。

它就是我们今天要介绍的紫外分光光度计。

技术指标

波长范围:190-900nm

光谱带宽:1.0

波长准确度:±0.1nm(D2 656.1nm),±0.3nm全区域

波长重复性:≤0.1nm

杂散光:≤0.03%T

光度准确度:±0.2%T

光度重复性:0.1%T

稳定性:0.0004A/h(500nm处)

基线平直度:±0.001A

数据输出:USB接口

打印输出:并行口

光度显示范围:0-200%T、-4-4A、0-9999C(0-9999F)

显示系统:320*240位点阵高亮背光大屏幕LCD液晶显示器

软件:标配

灯源:进口氘灯、钨灯

接收器:进口硅光二极管

外形尺寸:460*380*220mm

重量:20kg

仪器特点

紫外分光光度计

1、320*240位点阵高质量大屏幕液晶显示器,显示清晰,信息完备,充分考虑人性化设计

2、强大的数据处理功能,使实验结果能得到充分的应用,使用户编辑更为简单快捷

3、主要元件采用进口配置,使精度更高、速度更快、可靠性更强、兼容性更广、自动化程度更高

4、丰富的应用功能,使用户随心所欲,应用更灵活、开放,使分光光度计的应用领域得到了较大的拓展

5、高自动化程度,使维护方便、操作简便、效率更高

仪器应用

1、检定物质

2、与标准物及标准图谱对照

3、比较较大吸收波长吸收系数的一致性

4、纯度检验

5、推测化合物的分子结构

6、氢键强度的测定

7、络合物组成及稳定常数的测定

8、反应动力学研究

9、在有机分析中的应用

日常维护

一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。

二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。

三、仪器使用周期后,内部会积累相应量的尘埃,较好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。

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